JCT2100-2012 叶蜡石化学分析方法.docx

1、ICS 73. 080Q69备案号:38926-2013中华人民共和国建材行业标准JC/T 21002012叶蜡石化学分析方法Chemical analysis methods of pyrophyllite2013-06-01 实施2012-12-28 发布中华人民共和国工业和信息化部发布JC/T21002012目 次前言II1范围12规范性引用文件 13术语和定义14通则15试样制备2烧失量的测定27二氧化硅的测定38三氧化二铝的测定69总铁的测定10；10二氧化钛的测定（I法）13；11原子吸收分光光度（AAS）法测定氧化镐、氧化镁、氧化钙、氧化钠和氧化钾（I法）1412火焰光度（FES

2、）法测定氧化钠和氧化钾（II法） 16,13电感耦合等离子体原子发射光谱（icp）法测定总铁、氧化钠（ill法）、氧化钾on法）、二氧化钛（II法）、 :氧化镐（II法）、氧化镁（II法）和氧化钙（II法） 16114总硫的测定（I法） 1815五氧化二磷的测定（I法）21|16电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP）法测定总硫和五氧化二磷（II法）2217化学需氧量的测定 2318试验报告25IJC/T21002012本标准按照GB/T 1. 12009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC 406)归口。本标准起草单位：南

3、京玻璃纤维研究设计院有限公司、浙江皓翔矿业有限公司、巨石集团有限公司、 咸阳非金属矿研究设计院有限公司。本标准主要起草人：李勇、陈雄春、陈建良、杨勇、石玉强、沙德仁、苏月斌、司玉华、侯彩红。 本标准首次发布。#JC/T21002012叶蜡石化学分析方法警告本标准中使用或稀释市售的盐酸、硝酸和氢氟酸等挥发性强酸时，用硫酸、硝酸、盐酸 高氯酸和氢氟酸等溶样时，用焦硫酸钾等在喷灯上熔样时，都应在通风橱内进行。使用氢氟酸 硫酸、 硝酸、高氯酸等强腐蚀性酸时都应戴塑胶手套。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采 取适当的安全和健康措施。1范围本标准规定了叶蜡石烧失量、二氧化硅、三氧化二铝、总铁

4、、二氧化钛、氧化镒、氧化镁、氧化钙、 氧化钠、氧化钾、总硫、五氧化二磷等化学成分的分析方法及化学需氧量的测定方法。本标准适用于工业用叶蜡石化学成分的分析及化学需氧量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 4842 fiGB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 6819溶解乙決GB/T 8979纯氮、高纯氮和超纯氮 3术语和定义下列术语和定义适用于本

5、文件。3. 1化学需氧量 chemical oxygen demand样品中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗氧化剂折算成氧的量。4通则 4.1仪器与校准干燥样品用电热烘箱；灼烧样品用箱式电阻炉；精确称量用万分之一分析天平；定容溶液用玻璃容 量瓶、移液管和滴定管；分光光度(COL)法用可见分光光度计；原子吸收分光光度(AAS)法用原子吸收光 谱仪；火焰原子发射光谱(FES)法用火焰光度计；电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法用电感耦合等 离子体原子发射光谱仪。上述仪器设备应按规定定期校准，以满足测试要求。4.2试剂和气体一般分析所用试剂应为分析纯或优于分析纯；原子吸收、发射光谱测定用试剂应

6、为优级纯或优于优 级纯；用于标定的试剂除另有说明外，应为基准试剂。标准溶液的配制、标定和贮存可参照GB/T 601 和GB/T 602的规定。原子吸收光谱仪用乙焕气应符合GB6819的要求；电感耦合等离子体原子发射光谱仪炬管用氯气应 符合GB/T 4842中纯氯的要求；吹扫光路系统用气体应符合GB/T 4842中高纯鼐或GB/T 8979中高纯氮 的要求。4. 3分析用水分析用水应为蒸馅水或去离子水，应符合GB/T 6682的规定。用于稀释的溶剂除另有说明外，皆 为水。4.4物质恒重分析中珀蜗、试剂和试样等物质的烘干、灼烧至恒重是指连续两次称量之差不大于0. 000 3 go4.5空白试验分析

7、时应同时做空白试验，所用试剂取自同一瓶，采用相同的分析步骤。应以减去空白试验的数值 计算测定结果。4.6试验次数,每项测定的试验次数规定为试料平行测定两次。用两次试验的平均值表示测定结果。4. 7结果衷，j、计算结果表示到小数点后两位；计算结果小于0.10%时，保留两位有效数字。4.8精密度本标准所列精密度值均为绝对差值，用百分数表示。在同一实验室，由同一人员使用相同设备，并在短时间内按本标准方法分析同一试样时，两次独立 分析结果的绝对差值应不大于重复性限(r)。在不同实验室，由不同的人员使用不同的设备，按本标准方法分析同一试样时，各自所得分析结果 的平均值之差应不大于再现性限(R)。4. 9

8、方法选择对同一试验项目，本标准给出了多种试验方法。有争议时，以I法为仲裁法。5试样制备样品经粉碎、混匀、缩分后研磨至可全部通过200目孔径筛，质量不少于20g。研磨后的试样贮存 于称量瓶中，在105笆11(TC烘箱中干燥2h以上，置干燥器中冷却至室温后称量。制备过程应避免引 入杂质。6烧失量的测定6.1方法提要试样在1 oo（rc灼烧至恒重，以损失的质量计算烧失量。6.2分析步骤6. 2.1称取约lg试样，精确至0. 000 1 g,置于己恒重的钳（或瓷）増蜗中，放入高温炉内，从低温开始逐渐升至1 000C,灼烧lh。取出后置于干燥器中，冷却至室温，称量。6. 2.2放入1 000C高温炉内灼

9、烧20 min,取出后置于干燥器中，冷却至室温，称量。6. 2.3重复6. 2. 2步骤，直至恒重。6.3结果计算烧失量的质量分数tw（LOI）以表示，按公式（1）计算：c（LOI） =00 （1）m式中：冲灼烧前的试料及増蜗的质量，单位为克（g）；m2灼烧后的剩余物及増蜗的质量，单位为克（g）；m试料的质量，单位为克（g）。6.4精密度重复性限：0.15%；再现性限：0.20%。7二氧化硅的测定7. 1重量法硅铝蓝分光光度法（I法）7.1.1方法提要试料用碳酸钠熔融，以盐酸浸出后蒸干，再用盐酸溶解，过滤并将沉淀灼烧，然后用氢氟酸处理， 其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量，滤液中的二氧化硅用硅

10、铝蓝分光光度法测定，两者相加得二氧 化硅的含量。7.1.2试剂a）无水碳酸钠：固体；b）氢氟酸：40%；c）乙醇：95%；d）盐酸：p=l. 19 g/mL；e）盐酸：1 + 1；f）盐酸：5+95；g）硫酸：1+4；h）氢氧化钠溶液：100 g/L,贮于塑料瓶中；i）氟化钾溶液：20g/L,贮于塑料瓶中；j）硼酸溶液：20 g/L,贮于塑料瓶中；k）钥酸铉（NH4）6Mo7024-4H20溶液：80g/L,过滤后贮于塑料瓶中;l) 抗坏血酸溶液：20g/L,用时现配；m)二氧化硅标准溶液：称取(0. 100 00, 000 l)g预先经1 000 C灼烧1 h的高纯石英(99.99%) 于己

11、用1.5g无水碳酸钠铺底的钳増垠中，混匀，再加入0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上坨蜗 盖。先低温加热，逐渐升高温度至1 000C，得到透明熔体，继续熔融3 min5 min,冷却。 用热水浸取熔块于300 mL塑料杯中，加入150 mL热水，搅拌使其溶解(此时溶液应澄清)，冷 却。移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液0. Img/mL；n)对硝基酚指示剂：5g/L乙醇溶液。7.1.3二氧化硅工作曲线的绘制于一组 100 mL 塑料杯中，分别加入(0.00、0.50、1.00、2. 00、3.00、4.00、5. OO)mL -氧化硅 标准溶液，加水稀释至2

12、5 mL,加入5.0mL氟化钾溶液，摇动，放置5 min。加入lO.OniL硼酸溶液， 摇动，放置5 min。加入2.0mL盐酸(7. 1.2 e),摇动，加入8 mL乙醇和5. 0 mL紺酸铉溶液，摇动， 于20C30C避光放置15 min。加入15 mL盐酸(7. 1. 2 e),移入100 mL容量瓶中，加入5mL抗坏血酸 溶液，稀释至标线，摇匀。lh后，在分光光度计波长700nm处，用10mm吸收池，以试剂空白为参比, 测定吸光度。按吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。7. 1.4分析步骤.称取约0.5g试样，精确至0.0001g,置于己用2g无水碳酸钠铺底的钳増场中，混匀，再

13、加入lg 无水碳酸钠铺在表面，盖上増蜗盖。先低温加热，逐渐升高温度至1 000-c,熔融至透明状态，继续熔 融15min,旋转増蜗，使熔融物均匀地附在坦蜗内壁，冷却。用热水浸取熔块于钳(或瓷)蒸发皿中。盖上表面皿，加入10mL盐酸(7. 1. 2 e)溶解熔块，用少量盐酸(7. 1. 2 e)及热水洗净地蜗，并入蒸 发皿内，将皿置于沸水浴上或红外灯下蒸发至无盐酸味，取下，冷却。加入5 mL盐酸(7. 1. 2 d),放置 约5min,加入50mL热水，搅拌使盐类溶解，用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液承接于250mL容量瓶中, 用热盐酸(7.1.2 f)洗涤皿壁及沉淀8次10次，再用热水洗3次5次。

14、在沉淀上加4滴硫酸，将滤 纸和沉淀移入钳増垠中，置电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100C灼烧lh,在干燥器 中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。将沉淀用水润湿，加入4滴硫酸及5mL7mL氢氟酸，于 低温电炉上蒸发至干，重复处理一次，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100C灼烧15min, 在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。向上述钳増蜗中的残留物中加lg焦硫酸钾，至喷灯上熔融，冷却，用热水溶解熔融物，冷却后并 入盛滤液的250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此为试液(A),供测定二氧化硅(分光光度法)、三氧 化二铝、总铁(9. 1或9.2)、二氧化钛(10

15、)用。.取25. 00mL试液(A)于100mL塑料杯中，加入5.0mL氟化钾溶液，摇动，放置5min。加入lO.OmL 硼酸溶液和1滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至试液变黄，加入2.0mL盐酸(7. 1. 2 e)以下 按7.1.3步骤进行。从试料比色溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度，在工作曲线上查得试料比色溶 液中二氧化硅的浓度。7.1.5结果计算二氧化硅的质量分数(SiO2)以表示，按公式(2)计算,畝siO2)L2 + lxl00. m mxioooj式中：布灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及堆垠的质量，单位为克(g)；rm经氢氟酸处理灼烧后的残渣及増蜗的质量，单位为克(g);c一一减去空白试验后的试料比色溶液中二氧化硅的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V一一试料比色溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。7.1.6精密度重复性限：0.20%；再现性限：0.25%。7.2氟硅酸钾容量法(